固相微萃取是食品检测前处理技术的一种,它是在在固相萃取基础上发展起来的。在1989年由加拿大Waterloo大学的Pawl iszyn等人首次提出,与液液萃取或固相萃取相比,具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点,常作为气谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)检测的前处理方法。
www.getquizpop.com 实验室对于固相微萃取技术运用较多,对食品检测相当有帮助。下面就详细解读下这种技术。
SPME是利用固相提取的方式实现对样品的分离和净化,但所用的固相材料及其分离机制不同。SPME法不是将待测物全部分离出来,而是通过待测物在样品与固相涂层之问的平衡来达到分离目的。将涂有吸着剂的玻璃纤维浸入样品中,样品中的待测物会通过扩散原理被吸附在吸着剂上,当吸着作用达到平衡后将玻璃纤维取出,通过加热或溶剂洗脱使待测物解吸,然后用GC~HPLC进行分析测定。待测物的吸着量与样品中待测物的原始浓度成正比关系,因此可以进行定量分析。
SPME可分为3种,一是直接法,二是顶空法,三是膜法。直接法是将涂渍纤维直接插入样品中,对待测物进行提取,适用于气体、液体样品的分析。顶空法是将表面涂渍纤维置于样品的顶端空问提取,不与样品直接接触,是根据气相中的待测物与涂层平衡分配而开发的。
这种顶空固相提取技术,适合于各种基体的样品,包括大气、水、土壤、动植物组织中挥发和半挥发性物质的分析。膜法是将石英纤维放在经过微波萃取及膜处理过的样品中,主要用于难挥发性复杂样品萃取。
对SPME过程的优化主要考虑提取用的纤维(吸着剂)类型、提取时问、离子强度、基体有机质及溶剂的含量、以及解吸温度和时问等因素。最早的涂渍纤维是用聚二甲基硅氧烷和聚丙烯酸脂(polyacrylate,PA)做吸着剂,现在又有聚乙二醇二乙烯基苯(ca rbowaxdivinylbenzene,CW DVB)等涂渍纤维面市,但它们存在稳定性问题,使用条件要求较高。涂层厚度可根据需要调节,涂层越厚固相吸附量越大,可提高检测灵敏度,但涂层太厚则挥发性有机物进入固相层达到平衡的时问越长,分析速度越慢。样品中加价或二价无机盐(如NaCl或Na2SO。)有利提高提取效率,但高浓度的盐对纤维涂层的稳定性有影响,
一般认为低于20%的浓度最合适。SPME多在室温下操作,但有时为提高提取效率将温度升至60℃左右。
sPME操作简便、速度快,一般只需15min(固相提取需1h,而液液提取需4~18h):所需样品量少,所用纤维价格便宜且能重复使用(可用50次以上):其萃取过程使用支携带方便的萃取器,特别适于野外的现场取样分析,也易于进行自动化操作,可在任何型号的气相色谱仪上直接进样。随着固相新涂层的不断推出,如离子交换涂层(无机物提取)及生物亲和型涂层(生物样品提取),其应用范围将日益扩大。
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